氧化诱导期分析仪作为评估材料抗氧化性能的核心设备，通过模拟高温有氧环境下的氧化过程，精准测定材料从接触氧气到发生自加速氧化反应的时间间隔（OIT）。这一指标直接反映材料的热稳定性，广泛应用于塑料管材、橡胶制品、电缆绝缘层等领域的研发与质量控制。本文将系统介绍该仪器的操作流程、关键参数设置及注意事项。

　一、操作前准备：环境与设备检查

　1.气体供应系统调试

　实验前需确保气体供应稳定。首先连接高纯度氮气与氧气钢瓶，通过减压阀将输出压力调节至0.2MPa。采用双路稳压稳流装置控制气体流量，典型实验条件下氮气流量设为50ml/min（用于惰性气氛基线校准），氧气流量设为120ml/min（氧化反应阶段）。气体切换通过电磁阀自动完成，切换时间应控制在3秒内以避免温度波动。

　2.设备预热与校准

　开启仪器电源后，系统进入自检程序。通过7英寸彩色触摸屏进入温度校准界面，使用标准物质（如铟、锌）进行三点校准：分别在50℃、150℃、250℃温度点验证实际温度与设定值的偏差，确保误差≤±0.3℃。差热信号基线校正需在氮气氛围下运行30分钟，待基线漂移≤±1μV后方可进行样品测试。

　二、样品制备与装载规范

　1.样品形态控制

　根据材料特性选择合适制样方式：颗粒状样品需过80目筛网去除团聚体；薄膜样品应裁剪为3mm×3mm正方形；纤维类材料需切断至2mm长度。典型称样量为10-20mg，使用分析天平精确至0.1mg。

　2.坩埚选择与装载

　实验采用专用铝制坩埚（容积0.06ml），装样时需避免样品粘附坩埚边缘。将盛样坩埚置于样品托盘中央，参比坩埚（空坩埚或装载惰性物质）置于对照托盘。炉盖闭合后检查密封圈状态，确保氧浓度泄漏率≤0.5ml/min。

　三、实验参数设置要点

　1.温度程序设定

　通过软件界面设置三段式升温程序：第一阶段以20℃/min速率从室温升至180℃（消除热历史）；第二阶段在180℃恒温5分钟（基线稳定）；第三阶段切换氧气后继续恒温至出现氧化放热峰。截止温度通常设为220℃，当热流信号超过基线50μV时自动终止实验。

　2.数据采集配置

　采样频率设为10次/秒，量程选择±500μW以覆盖典型氧化放热量。开启自动峰值识别功能，系统可标注氧化起始点（OIT）、最大放热速率点及反应终止点。数据存储格式支持CSV与TDMS双模式，便于后续动力学分析。

　四、实验过程监控与异常处理

　1.实时曲线观察

　实验开始后重点监控三条曲线：温度曲线应呈现平滑线性上升；差热曲线在惰性阶段波动≤±2μV；切换氧气后，典型氧化曲线在8-15分钟出现明显放热峰。若30分钟内未检测到氧化峰，需检查样品抗氧化剂含量或气体切换系统。

　2.常见故障排除

　基线漂移：检查炉体密封性，重新进行氮气基线校准

　放热峰分裂：调整样品量至15mg，优化坩埚装载方式

　OIT重复性差：验证气体流量稳定性，更换新批次铝坩埚

　软件卡顿：关闭非必要后台程序，使用USB3.0接口传输数据

　五、数据分析与报告生成

　1.关键参数提取

　系统自动计算OIT值（从氧气切换到放热峰起始点的时间）、最大放热速率（dQ/dt）max及氧化焓变ΔH。典型塑料材料的OIT范围为：PE管材15-25分钟，PP薄膜10-18分钟，橡胶制品5-12分钟。

　2.报告输出规范

　生成包含实验条件（温度程序、气体流量）、原始曲线、关键参数表格的PDF报告。支持多组数据对比功能，可叠加显示不同批次样品的氧化曲线，直观评估材料稳定性差异。

　六、维护与保养建议

　1.日常清洁

　每周用无尘布擦拭炉体内壁，每月更换进气口海绵过滤器。实验后及时清理样品托盘残留物，避免金属离子污染。

　2.定期校准

　每季度使用标准物质进行温度与热焓校准，每半年更换气体管路密封圈。长期停用时，保持炉体干燥并通入氮气保护。

　氧化诱导期分析仪的精准操作依赖于严格的实验规范与设备维护。通过标准化流程控制，可获得重复性RSD≤3%的测试数据，为材料研发提供可靠依据。随着智能化软件的发展，现代仪器已实现从样品装载到报告生成的全程自动化，显著提升检测效率。